火试金法测定合质金中金、银含量及主要杂质元素的试验研究

张青松411282197704093116

摘要：火试金法是测定合质金中金、银含量及主要杂质元素的重要方法。通过对火试金法的试验研究，明确其测定过程中各环节的操作要点与影响因素。探究了样品的前处理方式、灰吹条件以及分金过程等对测定结果准确性的作用。分析了不同条件下金、银含量及主要杂质元素的测定数据，为提高火试金法测定的精度和可靠性提供了依据。

关键词：火试金法；合质金；金含量；银含量；杂质元素

引言：在贵金属分析领域，准确测定合质金中金、银含量以及主要杂质元素具有关键意义。火试金法作为经典且可靠的分析方法被广泛应用。然而，其测定过程受到多种因素影响，可能导致测定结果存在误差。因此，开展火试金法测定合质金中金、银及杂质元素的试验研究十分必要。深入研究火试金法的各个环节能够优化测定流程，提升分析的准确性。

1火试金法试验准备

1.1样品的采集与制备

合质金样品的采集与制备是火试金法开展检测的前置基础，样品代表性直接决定后续金银及杂质元素测定结果的可靠程度。合质金材质组分分布存在不均匀特征，需要遵循金属取样相关规范选取试验试样，规避局部组分偏析带来的试验偏差。采集得到的块状合质金试样要经过表面清理，去除样品表面氧化层、油污以及外来附着杂质，再通过切割碾磨处理得到粒度均匀的试样，按照试验称量需求进行分样处理。

1.2试剂与仪器的选择与校准

试剂与仪器的选择与校准工作，为火试金整套试验提供物质与设备层面的保障。试验所使用的氧化铅、硼砂、碳酸钠、二氧化硅等熔剂试剂需要满足分析纯等级要求，严格把控试剂内部金银及相关杂质本底水平，防止试剂自带组分对最终测定数值形成干扰。坩埚、灰皿等试验耗材要提前开展空白试验，确认耗材不会引入目标待测元素。天平、高温马弗炉等核心检测仪器需要按照计量管理要求完成计量校准，确认称量精度、炉膛温度控温精度满足合质金检测标准要求。仪器校准完成之后开展预试验，验证仪器设备运行状态，排除仪器漂移、温度控制异常等潜在问题，保证整套试验所用试剂、仪器均处于合格可用状态。

1.3试验环境的控制

火试金法整套试验流程涉及高温熔炼、化学分离等多个环节，试验环境条件会对金银回收效果以及杂质元素检测产生不可忽视的影响。试验操作区域需要保持环境整洁，减少空气中金属粉尘、悬浮颗粒物沉降污染试样与试验耗材。高温熔炼操作的实验室做好通风排风管控，及时排出熔炼过程产生的烟气，同时规避气流扰动对灰吹阶段金属珠成型过程造成干扰。环境温湿度维持在试验标准适宜区间，湿度条件过高会造成部分熔剂吸潮变质，影响熔炼反应进程。

2火试金法测定过程

2.1样品的熔炼与灰吹

样品熔炼与灰吹是火试金法分离富集金银的核心工序，借助高温熔融实现合质金内部目标元素与基体组分的初步分离。将称量完成的合质金试样搭配配比合理的各类熔剂置入坩埚，按照既定升温程序在马弗炉内完成高温熔炼，熔融状态下熔剂与试样内部的基体杂质发生造渣反应，金银与氧化铅结合形成铅扣沉降于坩埚底部。熔炼结束分离熔渣得到铅扣，去除铅扣表面附着的熔渣残余物，将铅扣放入预热完成的灰皿中开展灰吹处理，铅在高温氧化条件下被灰皿材料吸收，最终在灰皿内部得到金银合粒。

2.2金银的分离与提纯

金银的分离与提纯以灰吹得到的金银合粒作为处理对象，通过化学溶解手段实现金与银两组分相互分开，进一步去除合粒当中残留的微量杂质。先对金银合粒进行称重记录，再采用硝酸对金银合粒开展溶解处理，合粒内部银发生溶解进入溶液体系，金不与稀硝酸发生反应以固态形式留存。将固态金分离出来经过洗涤灼烧冷却之后称量，得到金的质量数据。含银的硝酸溶液经过处理之后，采用化学沉淀方式得到银的沉淀物，经过灼烧处理完成银组分的回收称量。

2.3杂质元素的测定

完成金银组分分离之后，针对试验流程收集得到的熔渣、灰吹残余、分离后溶液体系开展处理，完成合质金内部主要杂质元素的测定工作。火试金熔炼灰吹无法完全分离全部杂质，部分杂质留存于熔渣、灰皿残留物或者金银分离后的液相之中，需要对各类试验残余物做消解处理，使待测杂质元素完全进入待测溶液。根据杂质元素种类选用适配的仪器分析手段，对待测溶液开展定量检测，得到各类主要杂质元素的含量结果。测定过程同步设置空白对照试验，扣除熔剂、试验耗材带来的杂质本底干扰，结合平行试验结果，综合得到合质金样品内部各类杂质元素实际含量。

3试验结果分析与讨论

3.1测定结果的准确性评估

完成整套检测试验之后需要开展测定结果的准确性评估，以此判断火试金法用于合质金金银及杂质检测的结果可靠性。通过同一份合质金试样开展多组平行试验，统计平行试样的测定数据，计算试验结果的重复性，评判试验随机误差处于合理范围。选用有证标准物质同步开展对照试验，将标准物质测定数值与证书参考数值进行比对，评估整套试验的系统误差水平。结合平行试验、标准物质验证得到的数据，判断金银含量以及主要杂质元素测定结果是否满足合质金检测的技术要求，同时记录试验全过程各类异常现象，若出现数据偏差较大的组别，分析试验过程存在的问题，剔除存在明显操作失误的试验数据，形成可靠的试验测定数据集。

3.2影响测定结果的因素分析

结合整套试验流程可以梳理出多重能够影响火试金法测定结果的关键因素，样品制备阶段试样代表性不足，制样过程引入外来杂质，会直接造成原始试样基础数据出现偏差。熔剂配比不合理、熔炼灰吹阶段温度控制不当，会引发金银挥发损失或者造渣反应不充分，降低金银元素回收效率。试剂本底偏高、仪器未完成有效校准、试验环境发生交叉污染，会抬高杂质元素的测定数值。金银分离提纯环节硝酸浓度、反应时间控制不当，会造成金的少量溶解流失或者银组分沉淀不完全。各类因素会分别从金银回收效率、杂质本底干扰两个维度改变最终检测结果，各个试验环节的操作偏差都会传递到最终测定数据当中。

3.3提高测定精度的措施探讨

围绕火试金法各个试验环节存在的误差来源，可以针对性采取对应措施提高合质金中金、银及杂质元素的测定精度。制样阶段严格落实取样制样规范，做好样品表面净化，规避制样工具带来的污染，增设平行试样。试验前做好试剂筛选，完整开展耗材空白试验，定期完成仪器计量校准，消除仪器试剂层面带来的系统误差。优化熔炼灰吹的温度制度与熔剂配比，把控升温节奏，减少金银挥发损耗。规范金银化学分离操作，控制反应条件，减少目标元素溶解损失。试验全程做好环境管控，防止试样交叉污染，增加平行试验与标准物质比对频次，及时识别异常试验数据，多维度控制各类误差，进一步提升火试金法测定合质金组分的试验精度。

结束语：通过本次火试金法测定合质金中金、银含量及主要杂质元素的试验研究，对火试金法的测定流程有了更深入的认识。明确了各环节的关键操作和影响因素，为实际生产和检测中的准确测定提供了技术支持。后续可进一步优化试验条件，拓展研究范围，以提高火试金法在合质金分析中的应用效果。

参考文献：

[1]尹良晨,陈涛,周宏鼎,等.火试金法测定卡尔多炉渣中金、银含量[J].山东化工,2021,50(13):93-94.

[2]赖承华.火试金法测定铜精矿中金、银含量影响因素分析[J].江西化工,2021,37(2):120-122.

[3]周宏鼎,万双,武守忠,等.混砂焙烧-火试金法测定文丘里泥中金、银含量[J].中国无机分析化学,2020,10(5):54-57.

...